Reaksi kimia keadaan padat merupakan salah satu teknik yang secara luas telah digunakan dalam penyediaan padatan polikristalin, dimana padatan kristalin disintesis secara langsung dari pereaksi-pereaksinya yang berwujud padat. Teknik ini biasanya menggunakan suhu yang tinggi bahkan mencapai 1000 hingga 1500°C. Suhu ini dipilih karena dalam kenyataannya padatan-padatan tidak akan bereaksi pada suhu kamar, sementara pada suhu tinggi, laju reaksi padatan-padatan itu akan cukup tinggi.
Tipe-tipe Material Padat
Teknik sintesis padatan terkait erat dengan bentuk produk yang diinginkan. Beberapa bentuk yang dapat diadopsi oleh padatan dan kegunaan bentuk itu dijelaskan sebagai berikut:
§ Kristal tunggal: bentuk ini biasanya dipilih untuk keperluan karakterisasi struktur dan sifat.
§ Serbuk polikristalin (kristalinitas tinggi): serbuk polikristalin sering digunakan untuk karakterisasi struktur dan sifat bila kristal tunggal tidak mungkin didapatkan. Tipe serbuk ini juga disukai untuk produksi di industri maupun dalam aplikasi tertentu.
§ Serbuk polikristalin (dengan luas permukaan besar): serbuk ini diinginkan untuk reaksi lebih lanjut dan aplikasi tertentu seperti katalisis dan bahan elektroda.
§ Amorf (gelas): amorf tidak memiliki keteraturan translasi berorde panjang dan umumnya digunakan untuk aplikasi yang memerlukan keunggulan sifat optis dan konduktor ionik.
§ Film-tipis: film tipis digunakan secara luas dalam mikroelektronik dan telekomunikasi (Ismunandar, 2006).
Langkah-langkah dalam sintesis kimia zat padat adalah:
1. Memilih pereaksi yang tepat dengan ciri-ciri:
a. Serbuk yang berbutir kecil untuk memaksimalkan luas permukaan
b. Reaktif, untuk mempercepat reaksi
c. Komposisinya terdefinisi dengan baik
2. Menimbang pereaksi dengan neraca analitis
3. Mencampurkan berbagai pereaksi dengan menggunakan:
a. Agate mortar dan pestel (pelarut organic sebagai pembasah)
b. Dengan ball mill (khusus untuk preparasi dalam jumlah besar, lebih dari 20 kg)
4. Mengubah campuran reaksi menjadi pelet dengan maksud:
a. Meningkatkan kontak antarpartikel
b. Meminimalkan kontak dengan krusibelnya
5. Memilih wadah reaksi
Pemilih wadah reaksi memerlukan pertimbangan tentang faktor kereaktifan, kekuatan, harga, dan kerapuhan wadah, misalnya suhu kerja maksimal refraktori keramik (berbentuk krus atau kapal) adalah:
a. Al2O3 suhu maksimalnya 1950°C dengan kapasitas 20 mL
b. ZrO2/Y2O3 suhu maksimalnya 2000°C dengan kapasitas 10 mL
c. Logam mulia (berbentuk krus, kapal dan tabung)
d. Pt suhu maksimalnya 1770°C dengan kapasitas 10 mL
e. Au suhu maksimalnya 1063°C dengan kapasitas 10 mL
f. Ag suhu maksimalnya 960°C dengan kapasitas 10 mL
g. Ir suhu maksimalnya 2450°C dengan kapasitas 10 mL
6. Memanaskan campuran yang telah terbentuk
Pencegah terjadinya penguapan dan kemungkinan menghamburnya pereaksi dari wadah reaksi dapat dilakukan dengan memanaskan campuran pada suhu yang lebih rendah pada saat reaksi dimulai. Sintesis suatu oksida memerlukan kondisi pengoksidasi dengan menggunakan udara, O2, atau suhu rendah sedangkan reduksi suatu zat memerlukan kondisi pereduksi dengan menggunakan H2 atau Ar, CO, CO2 atau suhu tinggi.
7. Menggerus dan menganalisis dengan difraksi sinar-X serbuk
Tahap ini merupakan tahap untuk memeriksa apakah produk telah terbentuk dan reaksi telah selesai atau belum.
8. Bila reaksi belum lengkap,kembali ke langkah 4, dan diulang lagi
(Ismunandar, 2006).
Skema reaksi kimia keadaan padat antara senyawa A dan senyawa B yang menghasilkan senyawa C. Senyawa A dan B merupakan oksida awal sementara senyawa C merupakan oksida target
Faktor-faktor yang mempengaruhi aju reaksi yakni:
1. Luas kontak padatan pereaksi
Pereaksi yang memiliki luas permukaan besar diperlukan untuk dapat memaksimalkan jalannya reaksi. Salah satu cara untuk dapat memaksimalkan luas kontak tersebut adalah dengan membuat pelet dari campuran-campuran pereaksi.
2. Laju difusi
Peningkatan laju difusi dapat dilakukan dengan menaikkan suhu reaksi dan memasukkan defek. Defek dapat dimasukkan dengan memulai reaksi dengan eagen yang terdekomposisi terlebih dahulu sebelum atau selama bereaksi.
3. Laju nukleasi fasa produk
Peningkatkan laju nukleasi produk dapat dilakukan dengan menggunakan reaktan yang memiliki struktur kristal mirip dengan struktur kristal produk (reaksi topotaktik dan epitaktik).
Sumber
Ismunandar, 2006.
Padatan oksida logam : struktur, sintesis, dan sifat-sifatnya. ITB, Bandung.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar